Microsvch.ru

Биология и биотехнологии

Взаимодействие циклогексена с формальдегидом в трифторуксусной кислоте

Спектры ПМР записывали на приборах Bruker AM-300 (300 Мгц) с использованием в качестве внутреннего стандарта ГМДС в растворе CDCl3.

Хроматомасс-спектрометрический анализ проводили на приборе НР 5890 Series II Plus с масс-селективным детектором HP 5972 в режиме линейного программирования температуры (40-2500 С, 20 град/мин); неподвижная жидкая фаза - полиметилсилоксан; капиллярная колонка НР-1 размером 500000,25мм; газ-носитель - гелий (30 psi); энергия электронов 70 эВ.

ИК-спектры записывали на приборе Specord M-80 в тонком слое.

Образец 1,3-диоксана 2 получали по известной методике реакцией циклогексена с формалином, используя в качестве катализатора серную кислоту. Реакции в ТФУК осуществляли перемешиванием 7,4 ммоль алкена с 15,5 ммоль формальдегида в виде 20, 15, 10, 5 или 1 % (мас.) раствора в ТФУК в течение 3,5 часов при комнатной температуре. Затем реакционную смесь нейтрализовали нашатырным спиртом, отделяли органический слой и осуществляли анализ. Многократными перегонками при пониженном давлении выделен 3-оксабициклононен-6 (7), т. кип. 57,5 (мм); nD22 1,4852.

Спектр ЯМР-1Н соединения 7 (CDCl3, , м.д.): 2,5-2,7 (1Н, м, СН); 3,5 (2Н, м, СН2); 3,8-3,9 (2Н, м, СН2); 5,5 (1Н, м, =СН–); 5,7-5,8 (1Н, м, =СН–).

ИК-спектр соединения 7 (см-1): 1670 (С=С); 1150 (С–О–С).

Масс-спектр соединения 7, m/z (Iотн., %): 39(19), 41(10), 77(26), 78(14), 79(100), 81(14), 91(13), 93(12), 94(13), 124(7). Перейти на страницу:1 2 

Королевские кошки "Королевские" кошки Белоснежных кошек породы турецкая ангора часто называют королевскими - за аристократизм и независимость. И не случайно. Среди самых известных владельцев этих ...

Многообразие форм поведения Поведение – это врожденные активные действия животного и их вариации в ответ на воздействие внешних и внутренних факторов. Все разновидности индивидуального, репродуктивного и социального п ...

Роль насекомых в экологическом равновесии В связи с тем, что насекомые очень быстро растут и невероятно плодовиты, влияние их на окружающую среду трудно преувеличить. У них больше всего форм жизни, которые участвуют в круговороте в ...